對(duì)苯二甲醛在國(guó)內(nèi)的應(yīng)用推廣及工業(yè)化生產(chǎn)的試驗(yàn)研究，已經(jīng)歷了20余年 的歷程，近幾年隨著其應(yīng)用范圍的擴(kuò)大及使用量增加，已經(jīng)形成為市場(chǎng)潛力大， 生命力強(qiáng)的精細(xì)化工產(chǎn)品品種，它的系列產(chǎn)品二氯芐、醛酸等也已成為具有一定。規(guī)模的產(chǎn)業(yè)品種，主要使用于增白劑、樹(shù)脂、塑料、農(nóng)藥等生產(chǎn)領(lǐng)域;溴代環(huán)戊 烷主要為多種有機(jī)物合成生產(chǎn);固體碘伏消毒劑是一種以表面活性劑為載體與碘 元素絡(luò)合而成的新型消毒劑，具有廣譜、高效、殺菌力強(qiáng)、性強(qiáng)穩(wěn)定、使用安全 的特點(diǎn)，適用于醫(yī)院手術(shù)前皮膚的消毒、口腔、腸道、尿道、宮頸粘膜的消毒。

純化方法

純化對(duì)苯二甲醛的方法，該方法包括如下步驟:將包含雜質(zhì)的對(duì)苯二甲醛晶體溶解在二甲基亞砜中，然后用反溶劑使該溶液再結(jié)晶。下面將詳細(xì)解釋本發(fā)明。在此使用的包含雜質(zhì)的粗制對(duì)苯二甲醛不被特別限定，并且包括通過(guò)已知方法制備的對(duì)苯二甲醛或商業(yè)購(gòu)買(mǎi)的對(duì)苯二甲醛。在包括將粗制對(duì)苯二甲醛溶解在溶劑中然后使用反溶劑使該溶液再結(jié)晶的純化對(duì)苯二甲醛的方法中，本發(fā)明的特征在于，使用二甲基亞砜作為溶劑。

在根據(jù)本發(fā)明的純化對(duì)苯二甲醛的方法中，可以使用普通的醇或醚作為溶解對(duì)苯二甲醛的溶劑。然而，對(duì)苯二甲醛和主要雜質(zhì)在根據(jù)本發(fā)明的二甲基亞砜中比在那些醇或醚中具有更優(yōu)異的溶解度，而且可以制備出更高產(chǎn)率和純度的對(duì)苯二甲醛。此外，當(dāng)使用例如甲醇的醇時(shí)，對(duì)苯二甲醛變成例如縮醛的材料。但是在二甲基亞砜中不會(huì)發(fā)生這種變化，所以本發(fā)明具有優(yōu)異的穩(wěn)定性。

二甲基亞砜的量不作限定，但是含量范圍優(yōu)選接近使對(duì)苯二甲醛晶體溶解的溶解度。此外，如果這里的反溶劑為可以與二甲基亞砜混合的對(duì)苯二甲醛的低溶解度溶劑，它可以沒(méi)有任何限制地使用。例如，可以使用水、碳?xì)浠衔锘蚍枷阕迦軇Ｌ貏e地，考慮到環(huán)境方面，優(yōu)選使用水。所述的水包括作為凈化水的蒸餾水和去離子水，但并不限于此。

在此作為溶劑使用的二甲基亞砜和水的物理性能，以及對(duì)苯二甲醛和主要雜質(zhì)在它們中的溶解度如下表1所示。

根據(jù)對(duì)苯二甲醛的產(chǎn)率可以適當(dāng)?shù)卣{(diào)整使用的二甲基亞砜和反溶劑的量。特別地，當(dāng)使用根據(jù)本發(fā)明的二甲基亞砜時(shí)，與使用醇作溶劑時(shí)相比，可以使用更少量的反溶劑。更具體而言，反溶劑與二甲基.亞砜的重量比優(yōu)選為0.05~4:1，并且更優(yōu)選為0.1~3:1.如果反溶劑:二甲基亞砜的重量比小于0.05，則產(chǎn)率可能降低，然而如果比率大于4，則可能增加廢水。

同時(shí)，使用所述反溶劑的方法不作特別限定。即，可以將反溶劑加入或逐滴加入到溶解有對(duì)苯二甲醛的二甲基亞砜的溶液中，或可以將溶解有對(duì)苯二甲醛的二甲基亞砜溶液加入或逐滴加入到反溶劑中。優(yōu)選地，本發(fā)明包括將反溶劑加入到溶解有粗制對(duì)苯二甲醛的二甲基亞砜溶液中，然后照這樣靜置該溶液后使對(duì)苯二甲醛再結(jié)晶10分鐘至2小時(shí)。這時(shí)，再結(jié)晶溫度不作特別限定，但是優(yōu)選在大約15~60°C.的溫度范圍中進(jìn)行。可以過(guò)濾和干燥如上所述的再結(jié)晶的對(duì)苯二甲醛以提供最終再結(jié)晶的對(duì)苯二甲醛。這時(shí)，可以在適當(dāng)調(diào)整干燥的溫度和時(shí)間的條件下使用例如烘箱干燥或真空干燥的普通干燥方法進(jìn)行干燥。特別地，優(yōu)選在60~80'C干燥20~28小時(shí)。此外，當(dāng)所需的對(duì)苯二甲醛為高純度時(shí)，當(dāng)然，可以兩次或者更多次重復(fù).上述純化對(duì)苯二甲醛的步驟。

1/5